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科普II總揮發(fā)有機(jī)物的檢測(cè)方法(熱解吸-氣相色譜法)

更新日期:2022-08-05 11:38:59 瀏覽次數(shù)751 科普II總揮發(fā)有機(jī)物的檢測(cè)方法(熱解吸-氣相色譜法)

1方法原理選擇合適的吸附劑,用吸附管采集二定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后加熱吸附管,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性,以峰高或峰面積定量。吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。

2分析步驟

①樣品的解吸和濃縮。將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸汽從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶人冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)人毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。

②色譜分析條件??蛇x擇膜厚度為1~5pm、50mX0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50°C保持10min,以5°C/min的速率升溫至250°C。

③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

a.用氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100μg/ m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

b.液體外標(biāo)法:利用進(jìn)樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注人吸附管,同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

④樣品分析。每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,以峰面積定量。海南CMA甲醛檢測(cè)

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(3)結(jié)果計(jì)算

①首先將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積。

②空氣樣品待測(cè)組分的濃度按下式計(jì)算:

c=(F一B)X1000/V。

式中:

C——空氣樣品中待測(cè)組分的濃度,μg/m3;

F——樣品管中組分的質(zhì)量,μg;

B——空白管中組分的質(zhì)量,μg;

Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L

 

 (4) TVOC計(jì)算

①應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的所有化合物進(jìn)行分析。

②計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。

③根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。

④計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。

⑤用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。

⑥Sia與Sum之和為TVOC的濃度或TVOC的值。

⑦如果檢測(cè)到的化合物超出了②中TVOC定義的范圍,應(yīng)計(jì)算其濃度并添加到TVOC總值中



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