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如何提高土壤中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物的檢測準確性-疑問解答-CMA檢測機構(gòu)_cma室內(nèi)空氣檢測_海南衛(wèi)藍環(huán)境檢測公司

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如何提高土壤中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物的檢測準確性

更新日期:2021-12-10 09:42:19 瀏覽次數(shù)681 如何提高土壤中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物的檢測準確性

在人類社會的發(fā)展過程中,土地具有不可忽視的作用。然而,由于受到一些因素的影響,使得土壤的污染程度不斷加劇,對土壤污染進行全面治理已經(jīng)勢在必行。土壤檢測是土壤污染治理的重要工作之一,檢測結(jié)果與污染治理措施的制定具有密切的關(guān)聯(lián)。為此確保土壤檢測結(jié)果的準確性顯得尤為必要。

 

土壤污染的特點

隱藏性和潛伏性

土壤污染是經(jīng)過長時間積累形成的,土壤污染對人類產(chǎn)生的影響主要是通過人體以及動物長時間食用被污染的植物,導(dǎo)致身體健康指數(shù)逐漸下降。因為土壤污染具有隱藏性和潛伏性,人們沒辦法感知。例如,發(fā)生在蘇X區(qū)砷污染事件,導(dǎo)致380名農(nóng)民住院,經(jīng)過土壤測試中心檢測,大部分農(nóng)作物已經(jīng)被污染,很多人都是食用了被污染的水稻而發(fā)生的砷中毒,據(jù)估計這次水污染對水稻的污染長達10年。

污染周期性長可逆性差

土壤產(chǎn)生污染以后,污染物在土壤中會發(fā)生遷移和轉(zhuǎn)化,與此同時還會和土壤結(jié)合產(chǎn)生吸附反應(yīng),污染物在土壤中產(chǎn)生的化學(xué)作用具有不可逆轉(zhuǎn)性,最后污染物會在土壤中產(chǎn)生難以溶解的化合物。土壤一旦被污染,一些化學(xué)有機物很難被分解,要想完成分解工作是一個較為漫長的過程。

治理困難且危害程度較深

大氣和水體都被污染,切斷污染源以后利用自然凈化也會造成污染問題持續(xù)逆轉(zhuǎn)的情況發(fā)生,而且較難降解的污染物經(jīng)過長時間累計,用自然凈化的手段是很難完成降解工作的。有的時候還需要采取換土的方式解決土壤污染問題,土壤治理問題是一項耗時又費錢的工作,所以說土壤改善技術(shù)并未在我國廣泛的推廣。土壤污染危害程度較深,因為土壤污染潛伏性和污染周期性較長。例如,日本發(fā)生的鉻中毒事件,從1963年共有130人患病,而且很多人食用含鎘稻米而中毒,含鎘稻米就是土壤污染的表現(xiàn)形式之一。據(jù)專家統(tǒng)計被鎘污染的土壤要經(jīng)過10到30年土壤才能被完全改善。

 

土壤檢測與提高檢測準確性必要性

對于被污染的土壤,需要通過相應(yīng)的方法進行檢驗和測試,從而判斷其中的污染物種類及含量,為環(huán)境治理提供依據(jù)。

 

土壤檢測是利用相關(guān)的儀器設(shè)備與技術(shù)方法,對土壤中所含的各類污染物進行檢測分析,從而為環(huán)境質(zhì)量及變化趨勢的確定提供詳實可靠的依據(jù)。

 

土壤檢測是一項技術(shù)性比較強的工作,對檢測人員的能力和水平具有較高的要求,為使土壤檢測結(jié)果的作用能夠在環(huán)境保護當中得以最大限度地發(fā)揮,就必須不斷提高土壤檢測的準確性。不僅如此,現(xiàn)行的規(guī)范標準也對土壤檢測準確性給出了具體的要求,如果檢測結(jié)果存在偏差,那么將無法反應(yīng)出土壤的實際情況,所以提高土壤檢測準確性尤為必要。

土壤中SVOCs和VOCs檢測

確保準確性的途徑

土壤中半揮發(fā)性有機物的檢測

半揮發(fā)性有機物簡稱SVOCs,此類有機物的沸點通常在170~350℃這一區(qū)間范圍之內(nèi),比較典型的SVOCs有多環(huán)芳烴、二噁英類、砒啶類、苯酚類、有機農(nóng)藥類等等,部分SVOCs會吸附在顆粒物上。具體的檢測方法及過程如下。

1、采集樣品

在對土壤樣品進行采集的過程中,除不得采集混合樣之外,還應(yīng)盡可能減少對樣品的擾動,禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜,為防止樣品污染,應(yīng)在采集后立即轉(zhuǎn)移到樣本瓶當中,并預(yù)先在樣本瓶內(nèi)加入農(nóng)藥殘留分析純級別的甲醇5mL或10mL,保證甲醇的用量能夠完全浸沒土壤樣品,隨后進行稱重,精確至0.01g,并將之帶到現(xiàn)場。在轉(zhuǎn)移土壤樣品時,應(yīng)當避免甲醇從瓶中濺出,轉(zhuǎn)移完畢后,應(yīng)當及時將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈,擰緊瓶蓋備用。需要注意的是,瓶身上黏附的土壤也應(yīng)去除掉。

2、制備試樣

在對試樣進行制備的過程中,可將保存的土壤樣品取出,放入干凈的盤中,將其中的雜物清除,然后進行粗分,采用冷凍的方法對土壤進行干燥處理,若是土壤樣品當中的水分含量超過30%,則應(yīng)當用離心機去除水分后再進行干燥。

當土壤樣品制備完畢后,可以選用索氏提取的方法進行提取,具體的操作過程如下:將制備好的土壤樣品轉(zhuǎn)移至索氏提取套筒內(nèi),加入替代物中間液,置于回流管內(nèi),隨后加入混合溶劑,提取時間控制在16~18h左右,回流速度為4~6次/h,達到提取時間后取出準備進行濃縮。

可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對土壤樣品提取液進行濃縮處理,具體的操作過程如下:設(shè)定加熱溫度為40℃,將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止?jié)饪s,把濃縮液轉(zhuǎn)移至帶有刻度的濃縮器皿當中,用混合溶劑對蒸發(fā)瓶進行沖洗,合并濃縮液,濃縮至1.0mL后,準備進行凈化處理。

在對土壤樣品濃縮液進行凈化處理的過程中,應(yīng)當按照土壤SVOCs 檢測分析目的,對凈化方法進行選擇。如果僅對土壤SVOCs中的某一類化合物進行分析,則可選用層析柱進行凈化處理;若是需要對全部的半揮發(fā)性有機物進行篩查時,則應(yīng)當選用凝膠滲透色譜法進行凈化處理。

3、試樣測定

利用氣相色譜對制備好的土壤樣品進行檢測分析時,可對相關(guān)的參數(shù)進行合理設(shè)定,具體如下表所示。

2.jpg

圖 | 氣相色譜參數(shù)設(shè)置的參考

按照與校準曲線繪制相關(guān)的儀器分析條件,對試樣進行測定,據(jù)此對試樣進行定性和定量分析。

1.jpg

土壤揮發(fā)性有機物的檢測

揮發(fā)性有機物簡稱VOCs,具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上,常壓條件下,沸點在260℃以下的有機化合物。比較常見的有以下幾類:含硫有機化合物、含氧有機化合物、含氮有機化合物、鹵代烴等。絕大多數(shù)的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味,并且還具有致癌性,是一種危害較大的污染物。土壤中VOCs的檢測方法及過程如下。

1、采集土壤樣品

使用容量為25mL的頂空瓶,在現(xiàn)場采集重量為2.0g左右的土壤,裝入瓶內(nèi),并加入基質(zhì)修正液,以10mL左右為宜,隨后對瓶口進行密封,帶回實驗室進行檢測分析。用于檢測分析的土壤樣品采集完畢后,還應(yīng)當再采集一份土壤,可將之裝入到采樣瓶內(nèi)密封,主要用于干重的測量。采集到的土壤樣品最長的儲存時間不得超過14天。

2、頂空與色譜條件

a.在土壤揮發(fā)性有機物檢測中,采用頂空氣相色譜法時,應(yīng)當對頂空條件進行合理設(shè)定,具體如下:平衡溫度設(shè)定為80℃,傳導(dǎo)溫度設(shè)定為110℃,進樣針溫度設(shè)定為100℃;頂空瓶恒溫的時間設(shè)定為50min,壓力化平衡的時間設(shè)定為10min,進樣與拔針的時間分別設(shè)定為0.3和0.5min。

b.本次檢測中選用的毛細管色譜柱型號為VOCOLTM,膜的厚度為1.0μm,進樣口的溫度為215℃,檢測器的溫度為235℃;承載氣體為高純度的氮氣時,流速設(shè)定為18mL/min。

3、樣品分析

土壤樣品的檢測分析過程如下:對裝有土樣的頂空瓶進行震蕩,時間為10min,然后立即裝入到頂空裝置當中,按照預(yù)先設(shè)定好的頂空及色譜條件,對樣品進行檢測分析,檢測時,可以采用不同的分流進樣方法。

檢測結(jié)果

a.制取以下濃度的標準系列:10、20、50、70、90、130μg/L,經(jīng)過分析后,利用回歸方程進行計算,進而得出校準曲線。標準樣品的回歸系數(shù)均小于0.999,由此說明檢測方法具有良好的相關(guān)性。

b.在對土壤VOCs進行檢測時,可以采用頂空氣相色譜法,該方法能夠?qū)OCs的揮發(fā)性降至最低程度,從而確保檢測結(jié)果的準確性。方法的操作比較簡單,可執(zhí)行性強,與實驗室對土壤VOCs檢測的要求完全相符,具有一定的推廣使用價值。

檢測質(zhì)量控制措施及注意事項

在對土壤中的揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物進行實驗檢測的過程中,可以采取如下措施對檢測質(zhì)量進行控制。

1、必須嚴格按照相關(guān)規(guī)范標準的規(guī)定要求,對土壤的平行樣進行采集、分析

如HJ605、HJ736等等。在對每個批次的土壤樣品進行檢測時,均應(yīng)當設(shè)置并分析1個全程序的空白樣,具體做法如下:現(xiàn)場采集樣品之前,應(yīng)當先在實驗室將甲醇放入到樣品瓶當中進行密封,甲醇溶液的加入量為5mL或10mL。抵達采樣現(xiàn)場后,應(yīng)當與采樣的樣品瓶進行同時開蓋和密封,并與樣品一同運回到實驗室,按照相應(yīng)的步驟進行測定,看樣品從采集到分析是否受到污染。

2、可為每個批次的土壤樣品設(shè)置并分析一個運輸空白樣

具體做法如下:

現(xiàn)場采集樣品之前,應(yīng)當先在實驗室將甲醇放入到樣品瓶當中進行密封,甲醇溶液的加入量為5mL。采集樣品時,瓶蓋應(yīng)當始終處于密封的狀態(tài),與樣品一起運回實驗室,按照與樣品相同的步驟進行測定,以此來檢查樣品是否在運輸途中受到污染。

3、對于土壤樣品采集過程中產(chǎn)生的剩余土壤,應(yīng)當盡可能將之回填到采樣的位置處,用于清洗設(shè)備產(chǎn)生的廢水,應(yīng)當使用固定的容器進行收集,不得隨意排放,以免對環(huán)境造成污染。

同時,樣品采集人員在現(xiàn)場操作時,應(yīng)當佩戴防護面具,這樣能夠減少揮發(fā)性有機物的吸入。此外,采集土壤的過程中,如果皮膚與土壤發(fā)生直接接觸,應(yīng)當及時進行清理。

提高檢測結(jié)果準確性的途徑

1、科學(xué)采樣

想要提高土壤檢測結(jié)果的準確性,就必須對樣品的采集環(huán)節(jié)予以高度重視,如果土壤樣品出現(xiàn)問題,那么必然會對檢測結(jié)果造成影響。所以,采樣時必須嚴格按照現(xiàn)行規(guī)范標準的規(guī)定要求操作。同時,可由相關(guān)人員對土壤樣品進行保管,以免受到二次污染。

2、保證儀器設(shè)備的性能

在土壤檢測過程中,需要使用到各種儀器設(shè)備,如果這些儀器的性能不穩(wěn)定,則會影響檢測結(jié)果的準確性。故此,必須保證檢測分析中使用的所有儀器設(shè)備的性能穩(wěn)定。在使用前,應(yīng)當對儀器設(shè)備進行全面檢查和校驗,確保運行正常,存在誤差的儀器不得在檢測中使用,儀器設(shè)備使用完畢后,要妥善存放,并定期進行檢定。

 

綜上所述,土壤檢測是一項較為復(fù)雜且系統(tǒng)的工作,尤其是土壤中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的檢測。為確保檢測結(jié)果的準確性,相關(guān)人員應(yīng)當對具體的檢測方法和操作要點加以了解和掌握,并采取行之有效的措施保證檢測質(zhì)量,以此來提高檢測準確性,最大限度地發(fā)揮出檢測結(jié)果的作用,為土壤的污染治理提供可靠依據(jù)。


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